L’humidité des produits, les performances du lyophilisateur, le temps de contrôle du séchage analytique et la température du séchage analytique sont les principaux facteurs affectant l’humidité. Pour les produits lyophilisés, la teneur en eau doit être ≤ 3%. La teneur élevée en eau des produits lyophilisés décomposera et rétrécira les produits. Les principales raisons de la teneur élevée en eau des produits sont:
1. Trop de médicaments liquides. L’épaisseur du volume de remplissage des médicaments liquides est généralement de 10 à 15 mm, ce qui ne doit pas dépasser 15 mm. Si le volume de remplissage est important, on peut envisager de remplacer les récipients avec des spécifications plus grandes pour réduire l’épaisseur de la médecine liquide. Un médicament liquide trop épais aggravera l’effet de transfert de chaleur dans le processus de séchage, ce qui n’est pas propice à l’élimination de l’eau dans le produit et l’eau dans le produit est trop élevée.
2. Les produits séchés absorbent à nouveau l’humidité. Pour les variétés faciles à absorber l’humidité, si elles ne sont pas manipulées correctement après séchage, les produits absorberont à nouveau l’humidité, ce qui augmentera la teneur en eau des produits. Si le gaz pénètre dans la boîte de lyophilisation pendant la ventilation, il est nécessaire de stériliser, filtrer et sécher le gaz entrant dans la machine de lyophilisation; La température du produit lorsqu’il est sorti de la boîte affectera également la teneur en eau du produit. Par conséquent, la température du produit lorsqu’il est sorti de la boîte est plus élevée que celle de la salle blanche pour empêcher l’humidité de l’air de se condenser sur le produit. De plus, l’humidité relative de la salle blanche doit être strictement contrôlée en dessous de 50%.
L’apparence des produits et l’apparence des produits lyophilisés sont étroitement liées à la courbe de lyophilisation effectuée!
Les manifestations spécifiques de la mauvaise apparence des produits lyophilisés sont le rétrécissement, la cristallisation, le floculage insuffisant, etc. Dans le processus d’inspection, les produits ayant un mauvais aspect extérieur sont retirés et détruits en tant que déchets, ce qui réduira considérablement le taux qualifié de produits finis et augmentera le coût de production. Les facteurs affectant l’apparence des produits comprennent:
1. Effet d’une concentration élevée ou faible de la solution sur la surface de la solution de médecine traditionnelle chinoise dans le processus de préparation et de séchage. Lorsque la concentration de la solution est trop élevée :
Il est séché pour former une surface dense. La couche superficielle a de petits pores et une faible perméabilité à l’air, et l’eau qu’elle contient est difficile à traverser la couche superficielle, de sorte qu’elle s’élève le long de la paroi de la bouteille, ce qui entraîne le produit quittant la paroi et rétrécissant; De plus, lorsque la concentration est trop élevée, le médicament liquide est facile à agglomérer pendant la lyophilisation et l’apparence du produit est inégale. Lorsque la concentration est trop faible: la résistance mécanique est faible et la structure du produit est relativement lâche ou devient même de la poudre après l’emballage et le transport, ce qui affecte l’apparence du produit.
2. L’épaisseur du produit est trop épaisse. Généralement, il devrait être de 10-15mm. Si le produit est trop épais, c’est similaire au cas où la concentration est trop élevée, non seulement le temps de séchage est plus long, mais aussi l’effondrement et l’agglomérant.
3. La montée et la baisse de température sont rapides, et il est facile de faire en sorte que les produits quittent le mur et ralentissent. Vitesse de précongélation: le produit avec une chute de température de 10-15 ° C par minute est appelé congélation rapide, et le produit avec une chute de température de 1 ° C par heure et par minute pendant le processus de lyophilisation du lyophilisateur est appelé congélation lente. En règle générale, séchage par sublimation en une étape: la température du produit doit être réduite et la vitesse de refroidissement doit être contrôlée à 5-6 °C.
En dessous du point eutectique, l’élévation de température doit être lente, de préférence de 5 °C par heure, et plus de 90 % de l’eau doit être éliminée à la fin du séchage par sublimation de phase I. Séchage par sublimation de deuxième étape: cette étape consiste principalement à éliminer l’eau cristalline et l’eau solide adsorbée. Le taux de chauffage peut être accéléré, de préférence 5-10 ° C / h, mais la température du produit final Zui ne peut pas dépasser la température de sécurité du produit, sinon l’activité du produit sera réduite, agglomérant et faible solubilité.
4. Vitesse de saignement. Avant de sortir de l’armoire, la vitesse de saignement ne doit pas être trop rapide, sinon le degré de vide dans la boîte changera soudainement considérablement et un écoulement turbulent se formera pour se précipiter dans le récipient, rendant les produits floculants ou en poudre, affectant l’apparence.
