Le lyophilisateur fonctionne en trois étapes :
Gel
Séchage primaire (sublimation)
Séchage secondaire (adsorption)
Une lyophilisation appropriée peut réduire le temps de séchage de 30 %.
Étape 1 : étape de congélation
Le diagramme montre le fonctionnement d'un lyophilisateur ainsi que la pression et la température de lyophilisation idéales.
C'est l'étape la plus critique. Les lyophilisateurs utilisent diverses méthodes pour congeler le produit.
La congélation peut se faire dans un congélateur, un bain de congélation (congélateur à coque) ou sur les étagères d'un lyophilisateur.
Les lyophilisateurs refroidissent le matériau en dessous du point triple pour garantir que le matériau se sublime plutôt que de fondre. Cela préserve la forme physique du matériau.
Les lyophilisateurs sont plus susceptibles de lyophiliser des cristaux de glace plus gros, qui peuvent être produits par congélation lente ou recuit. Cependant, pour les matériaux biologiques, lorsque les cristaux sont trop gros, ils peuvent endommager la paroi cellulaire, ce qui entraîne des résultats de lyophilisation loin d'être idéaux. Pour éviter cela, le processus de congélation est effectué rapidement.
Pour les matériaux sujets aux précipitations, un processus de recuit peut être utilisé. Ce processus implique une congélation rapide puis une augmentation de la température du produit pour permettre aux cristaux de se développer.
Étape 2 : Séchage primaire (Sublimation)
La deuxième étape est le séchage primaire (sublimation), durant lequel la pression est réduite et de la chaleur est ajoutée au matériau pour sublimer l'eau.
Le vide du lyophilisateur accélère la sublimation. Le condenseur du lyophilisateur fournit une surface sur laquelle la vapeur d'eau peut se fixer et se solidifier. Le condenseur protège également la pompe à vide de la vapeur d'eau.
Durant cette étape, environ 95 % de l’eau contenue dans le matériau est éliminée.
Le séchage primaire peut être un processus lent. Une chaleur excessive peut modifier la structure du matériau.
Étape 3 : Séchage secondaire (Adsorption)
La dernière étape est le séchage secondaire (adsorption), au cours duquel les molécules d'eau liées ioniquement sont éliminées.
En augmentant la température au-dessus de celle de l’étape de séchage primaire, les liaisons entre le matériau et les molécules d’eau sont rompues.
Le matériau lyophilisé conserve sa structure poreuse.
Une fois que le lyophilisateur a terminé son processus, le vide peut être rompu avec un gaz inerte avant de sceller le matériau.
La plupart des matériaux peuvent être séchés jusqu'à une humidité résiduelle de 1-5 %.
